美國NIST SRM909血清標準物質的來源和制備

美國NIST SRM909血清標準物質的來源和制備：SRM 909c是從“現成”血漿中制備的，然后由AALTO Scientific，Ltd.（加利福尼亞州卡爾斯巴德）轉化為血清。捐贈者沒有年齡或性別要求。

美國NIST SRM909血清標準物質是在NIST進行適當的人體受試者研究確定后開發的。該方法是根據實驗室醫學可追溯性聯合委員會（JCTLM）[10]批準的高階參考測量程序。該程序使用乙醇中的氫氧化鉀水解膽固醇酯，然后用己烷萃取，并使用雙（三甲基甲硅基）乙酰胺衍生膽固醇[9]。膽固醇-25,26,27-3Cs用作內標。使用參考文獻[11]J中描述的NISTIDGC-MS參考方法測定總甘油酯質量分數，并由JCTLM批準作為高階參考方法。該方法包括甘油三酯水解、去離子、與丁基硼酸在吡啶中的反應以及與N-甲基-N-三甲基甲硅基三氟乙酰胺的衍生。三棕櫚堿-1,2,3-13C用作內標。

測定肌酐的分析方法：肌酐采用同位素稀釋液相色譜-質譜法（ID LC-MS）測定[12]，該方法類似于政府化學家實驗室（LGC）開發的方法[13]，并被JCTLM批準為更高階參考測量程序。

電解質測定的分析方法：使用NIST微庫侖滴定法測定氯化物，其中氯化物與在銀陽極上以庫侖法產生的Ag*離子定量反應。對數據進行了校正，以確定是否存在其他電活性干擾物，包括溴化物。使用同位素稀釋扇區場感應耦合等離子體質譜（IDICP-MS）初級方法測定鈣、鎂和鉀，“K和~Mg，然后使用微波溶解進行氧化平衡[14]。鈉的賦值基于兩種分析方法的綜合結果。第一種方法包括離子交換重量法[15]包括對SRM 909c血清進行微波消化，然后在陽離子交換柱上分離鈉級分并加入高純度硫酸以形成NazSO4。然后在鉑坩堝中蒸發至干燥后，用重量法測定NazS04的質量。還使用了第二種使用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）的方法，包括用硝酸微波消化血清。錳用作內部標準。

測定鐵的分析方法：采用同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法（ID ICP-MS）測定總鐵。該方法包括在血清樣品中加入57Fe、微波消化和用水稀釋。

硒的分析方法：采用同位素稀釋-電感耦合等離子體質譜法（IDICP-MS）測定總硒。該方法包括在血清樣品中加入77Se，微波消解，并在水中用丁醇稀釋。

轉鐵蛋白測定的分析方法：總轉鐵蛋白通過同位素稀釋-電感耦合等離子體質譜法（IDICP-MS）測定[7]該方法包括用鐵飽和血清轉鐵蛋白，并通過SCX色譜法分離單個轉鐵蛋白糖型。定量基于ID，通過引入SFe尖峰柱或直接用內部制備的轉鐵蛋白尖峰（其中57Fe已與蛋白質結合）對血清樣品進行尖峰。

測定尿素的分析方法：使用JCTLM批準的參考文獻[16]中描述的ID GC MS方法的改進來測定尿素，其中血清中加入尿素-1~0，通過固相萃取筒，濃縮，然后衍生為6-甲基尿嘧啶過夜。

美國NIST SRM909血清標準物質的均一性在NIST使用上述方法和測試部分進行評估；方差分析沒有顯示統計學上顯著的異質性。

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